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Article水分測定儀-游離水
更新時間：2009-07-22 點(diǎn)擊次數(shù)：3664次
在國民經(jīng)濟(jì)中，石化產(chǎn)品占有重要的地位。該類產(chǎn)品品種繁多，但大部分都有一項(xiàng)必須檢測的重要指標(biāo)——水分含量。在檢測中選擇何種方法、如何選擇儀器、如何測定其合格，是眾多化驗(yàn)工作中的一項(xiàng)大事。作為一類測定物質(zhì)中水分含量的計量儀器，目前有干燥法、卡爾－費(fèi)休（KarlFischer，以下簡稱卡氏）容量法和卡氏庫侖法等多種儀器。但就多數(shù)物質(zhì)而言zui為經(jīng)濟(jì)、zui為準(zhǔn)確的方法當(dāng)屬卡氏庫侖法。本文以卡氏庫侖法為依據(jù)，參照淄博華坤電子儀器有限公司開發(fā)生產(chǎn)的DT－30系列全自動微量水分測定儀來探討其原理及應(yīng)用范圍。并以幾年來使用儀器的心得體會來推動卡氏庫侖法儀器的應(yīng)用和促進(jìn)多學(xué)科領(lǐng)域中試驗(yàn)工作的開展。
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的，常見的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時存在的。水的分子量相對較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對來說，游離水是較好測定的。當(dāng)注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降（姜堰市分析儀器公司儀器在測定時有電解速度同時顯示，可直觀地判斷測定時的動態(tài)變化）。這段時間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水。但溶解水的測量時間較長，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測定析出的水分。華坤儀器測量時電解速度降至1μg/s以下而未到終點(diǎn)時，這段時間主要是測定溶解水（約30秒左右）。如溶解水較多，簡單的辦法是控制進(jìn)樣量。減小進(jìn)樣量使試劑中分子鍵的力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子團(tuán)使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。以本人在實(shí)踐中遇到的一個實(shí)驗(yàn)來舉例說明：測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，該物質(zhì)水分含量指標(biāo)是10-6級，15℃以下呈無色固體結(jié)晶狀，15℃以上逐漸溶為無色液體，粘度不大。室溫小于20℃時又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀。當(dāng)在室溫下測定水分含量時剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點(diǎn)附近。當(dāng)注入*個樣品時（1ml），測定時間為65秒，第二個樣品測定時間為130秒，第三個樣品測定時間為260秒，測定時間依次遞增。作為過程控制，這顯然是不可取的，而且時間越長測定結(jié)果偏離真值越大。只能依靠損失試劑來解決。一個樣品一池試劑，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟(jì)。經(jīng)反復(fù)思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml*，待再平衡后，注入樣品。試驗(yàn)結(jié)果*次樣品60秒，其后的樣品測定的時間略長但不超過70秒。問題解決了。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能*溶解碳酸亞乙烯脂，不能夠使其*析出水分耗盡，每一樣品的溶解水依次累加，造成時間遞增，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻(xiàn)報道不多，可作為參考。此案例也說明了一個問題，只要是*的物質(zhì)
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的，常見的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時存在的。水的分子量相對較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對來說，游離水是較好測定的。當(dāng)注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降（姜堰市分析儀器公司儀器在測定時有電解速度同時顯示，可直觀地判斷測定時的動態(tài)變化）。這段時間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水。但溶解水的測量時間較長，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測定析出的水分。華坤儀器測量時電解速度降至1μg/s以下而未到終點(diǎn)時，這段時間主要是測定溶解水（約30秒左右）。如溶解水較多，簡單的辦法是控制進(jìn)樣量。減小進(jìn)樣量使試劑中分子鍵的力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子團(tuán)使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。以本人在實(shí)踐中遇到的一個實(shí)驗(yàn)來舉例說明：測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，該物質(zhì)水分含量指標(biāo)是10-6級，15℃以下呈無色固體結(jié)晶狀，15℃以上逐漸溶為無色液體，粘度不大。室溫小于20℃時又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀。當(dāng)在室溫下測定水分含量時剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點(diǎn)附近。當(dāng)注入*個樣品時（1ml），測定時間為65秒，第二個樣品測定時間為130秒，第三個樣品測定時間為260秒，測定時間依次遞增。作為過程控制，這顯然是不可取的，而且時間越長測定結(jié)果偏離真值越大。只能依靠損失試劑來解決。一個樣品一池試劑，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟(jì)。經(jīng)反復(fù)思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml*，待再平衡后，注入樣品。試驗(yàn)結(jié)果*次樣品60秒，其后的樣品測定的時間略長但不超過70秒。問題解決了。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能*溶解碳酸亞乙烯脂，不能夠使其*析出水分耗盡，每一樣品的溶解水依次累加，造成時間遞增，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻(xiàn)報道不多，可作為參考。此案例也說明了一個問題，只要是*的物質(zhì)
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